澳门人威尼斯4399静态熔融结晶生产电子级硫酸的方法(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利说明书(10)申请公布号CN102502530A(43)申请公布日2012-06-20(21)申请号CN1.X(22)申请日2011-10-26(71)申请人瓮福（集团）有限责任公司;贵州大学地址550002贵州省贵阳市市南路57号瓮福国际23楼(72)发明人朱静李天祥何浩明杨三可解田曹攀刘飞(74)专利代理机构贵阳中工知识产权代理事务所52106代理人刘安宁(51)Int.CIC01B17/90(2006.01)权利要求说明书说明书幅图(54)发明名称静态熔融结晶生产电子级硫酸的方法(57)摘要本发明公开了静态熔融结晶生产电子级硫酸的方法，该方法是将高纯电子级硫酸降温结晶产生晶种；在套管式结晶器内加入原料硫酸降温并加入原料质量0.2％～5％的硫酸晶种澳门人威尼斯4399，以逐级降温的方式进行结晶澳门人威尼斯，结晶完成后，进行养晶澳门人威尼斯4399。将残液放出，再逐级升温进行发汗，发汗结束后，将发汗液放出，再升温，将晶体熔解出澳门人威尼斯，得到一次结晶产品。将所得一次结晶液重复上述操作进行二次静态熔融结晶，得到二次结晶产品，质量可达MOS至BV-Ⅲ级。本发明生产的电子级硫酸可达MOS级至BV-Ⅲ级澳门人威尼斯4399。本发明方法首次将静态熔融结晶法应用于电子级硫酸的制备和生产澳门人威尼斯官网，具有能耗低澳门人威尼斯4399，方法简单，产品纯度高澳门人威尼斯4399，级别范围宽澳门人威尼斯4399，经济效益高的优点澳门人威尼斯4399。法律状态法律状态公告日法律状态信息法律状态2012-06-20公开公开权利要求说明书【静态熔融结晶生产电子级硫酸的方法】的权利说明书内容是......请下载后查看说明书【静态熔融结晶生产电子级硫酸的方法】技术领域本发明涉及硫酸，尤其涉及电子级硫酸的生产方法。背景技术电子级硫酸又称为超纯硫酸、高纯硫酸，是半导体工业常用的八大化学试剂之一澳门人威尼斯4399澳门人威尼斯官网，主要用于硅晶片的清洗澳门人威尼斯4399、光刻、腐蚀以及印刷电路板的腐蚀和电镀清洗。其纯度直接影响着集成电路的成品率澳门人威尼斯37000、电性能以及可靠性澳门人威尼斯4399。因此必须严格控制电子级硫酸中金属离子杂质和颗粒含量。目前制备超纯硫酸主要采用的方法有两种：一种是工业硫酸精馏法；精馏法又可分为常压精馏和减压精馏两种：常压精馏的温度高达330℃，对设备材质要求较高，故一般要求石英玻璃的装置材质；同时存在能耗大，成本高的问题，有些杂质还难以除去；产生的废气、酸雾对有害，不利于环境保护。减压精馏可用较廉价的硼硅玻璃和氟聚合材料。另一种是用三氧化硫气体直接吸收法，通常用超纯水或超纯硫酸直接吸收洁净的三氧化硫。在吸收前先要将三氧化硫通入到加有过氧化氢的浓硫酸中形成发烟硫酸澳门人威尼斯官网，将三氧化硫中的二氧化硫氧化成三氧化硫，再用降膜蒸发器蒸发出三氧化硫，经烛式过滤器过滤后，直接用电子级的超纯水或超纯硫酸直接吸收即得澳门人威尼斯4399。工业结晶技术作为跨学科的分离和生产技术，近年来已成为许多新兴行业，如生物工程澳门人威尼斯37000、材料科学、能源技术、信息通讯、电子行业等不可或缺的重要技术，并成为21世纪高新技术发展的基础手段之一澳门人威尼斯37000。熔融结晶技术是工业结晶的一个重要分支，在分离同分异构体、共沸物系、热敏系物系方面显现出独特的优势，同时由于具有不需使用溶剂、节能澳门人威尼斯4399、可分离出高纯产品、具有绿色环保的优势而备受重视。经检索，目前涉及电子级硫酸的中国专利仅有2.9号《医用电子级硫酸提纯设备》澳门人威尼斯4399，该专利涉及的技术属于硫酸精馏法。目前未见到有用熔融结晶法生产和制备超净高纯硫酸的报道澳门人威尼斯4399。发明内容本发明的目的是提供一种操作条件简单、能耗低澳门人威尼斯、产品杂质含量低的静态熔融结晶生产电子级硫酸的方法澳门人威尼斯4399。为达到上述发明目的澳门人威尼斯4399，发明人经过试验研究提供的方法包括以下步骤:(1)将质量分数为95％～98％的电子级硫酸放入结晶器中，迅速降温至-20℃～35℃，爆发式结晶得到晶种；(2)在套管式结晶器中加入工业级硫酸原料，将套管式结晶器降温至-15℃～-６℃，恒温2h，以便使管内原料温度达到均匀澳门人威尼斯4399、恒定；加入原料质量0.2％～5％上一步制备的硫酸晶种，采用逐级降温的方式澳门人威尼斯4399，降温步长为0.2℃/h～2℃/h，结晶时间为0.5～6h；结晶完成后，养晶0.5～3h；然后将母液......完整内容请下载后查看