澳门人威尼斯37000一种气体吸收的方法制备电子级硫酸的工艺(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号(43)申请公布日(21)申请号7.1(22)申请日2021.11.10(66)本国优先权数据7.32021.10.29CN(71)申请人山东京博众诚清洁能源有限公司地址256500山东省滨州市博兴县经济开发区(72)发明人郑飞刘凯赵明卿张良王月云张磊吕苓苓李乐乐吕诗辰(74)专利代理机构北京集佳知识产权代理有限公司11227代理人付丽(51)Int.Cl.C01B17/775(2006.01)(54)发明名称一种气体吸收的方法制备电子级硫酸的工艺(57)摘要本发明提供一种气体吸收的方法制备电子级硫酸的工艺，包括以下步骤：A)将加压的液态硫和预热后的氧气通入二氧化硫发生器中，进行氧化，得到SO2；B)将所述SO2和预热的O2输送至反应器，在催化剂作用下反应得到SO3；C)将SO3通入吸收塔，使用循环的发烟硫酸吸收SO3，得到的高浓度的发烟硫酸离开吸收塔后进入解析塔，解析得到纯SO3和低浓度发烟硫酸，低浓度发烟硫酸返回吸收塔用于吸收SO3；D)将解析得到的纯SO3和纯水反应，得到电子级硫酸澳门人威尼斯4399。本发明用氧气代替空气作为制备SO2原料，利用新型催化剂来达到制备SO3的目的，确保了较高的产品收率和国际领先G3‑G4的水平，满足对环境友好，成本较低等特点。权利要求书1页说明书8页附图2页CN114314525A2022.04.12CN114314525A1.一种气体吸收的方法制备电子级硫酸的工艺，包括以下步骤：A)将加压的液态硫和预热后的氧气通入二氧化硫发生器中，进行氧化，得到SO2；所述二氧化硫发生器具有管束结构，管束内流通有用于控制温度的熔融盐，管束外充满液态硫，所述氧气从所述二氧化硫发生器的底部通入液态硫中；B)将所述SO2和预热的O2输送至反应器，在催化剂作用下反应得到SO3；C)将SO3通入吸收塔，使用循环的发烟硫酸吸收SO3，得到的高浓度的发烟硫酸离开吸收塔后进入解析塔，解析得到纯SO3和低浓度发烟硫酸，低浓度发烟硫酸返回吸收塔用于吸收SO3；D)将解析得到的纯SO3和纯水反应，得到电子级硫酸。2.根据权利要求1所述的工艺，其特征在于，所述液态硫在进入二氧化硫发生器之前进行过滤；所述氧气通过二氧化硫发生器底部的分散并通过液态硫。3.根据权利要求1所述的工艺，其特征在于，所述二氧化硫发生器的线bar，所述二氧化硫发生器的下游设置有压力控制阀。4.根据权利要求1所述的工艺，其特征在于，所述二氧化硫发生器中的反应温度在硫的自燃温度以上、沸腾温度以下。5.根据权利要求1所述的工艺澳门人威尼斯4399，其特征在于，所述反应器中设置有两层绝热催化剂床层澳门人威尼斯4399，均填充有含有钾促进剂的五氧化二钒催化剂；所述第一层催化剂床层温度为427±7.5℃，第二层催化剂床层温度为435±15℃；整个变换反应压降要求＜0.7KPa。6.根据权利要求1所述的工艺，其特征在于，所述反应器为等温反应器，温度分布有壳管结构控制，在管侧使用传热盐作为冷却介质。7.根据权利要求1所述的工艺，其特征在于，离开解吸器的低浓度发烟硫酸先经过换热器冷却，然后进入吸收塔的第二吸收段进行喷淋至吸收塔填料表面，进行吸收SO3。8.根据权利要求1所述的工艺，其特征在于，所述解吸器的线mbar；所述解析器顶部设置有除雾器，用于从50±5℃的SO3气流中分离出液滴。9.根据权利要求1所述的工艺，其特征在于，所述解析得到的纯SO3冷凝后输送至SO3储罐中，用于后续和纯水反应制备电子级硫酸。10.根据权利要求1所述的工艺，其特征在于，来自二氧化硫发生器的工艺气体与从吸收塔进线分离出来的工艺循环气体混合，然后进入吸收塔。权利要求书1/1页2CN114314525A2一种气体吸收的方法制备电子级硫酸的工艺[0001]本申请要求于2021年10月29日提交中国专利局、申请号为7.3、发明名称为“一种气体吸收的方法制备电子级硫酸的工艺”的中国专利申请的优先权，其全部内容通过引用结合在本申请中。技术领域[0002]本发明属于电子级硫酸制备技术领域，尤其涉及一种气体吸收的方法制备电子级硫酸的工艺。背景技术[0003]目前电子级硫酸的生产一般采用精馏法，常压精馏的温度高达330T。对设备材质要求较高，减压精馏的温度为175～190℃，压力为1.33～2.67kPa但精馏法能耗大，成本高，有些杂质难以除去，产生的废气、酸雾对有害，不利于环境保护，产量低，只适合于小规模生产。传统的气体吸收法，也大多都是采用用发烟硫酸作为原料，成本较高，且很难达到较高的SO3含量。虽然此方法能有效的避免金属离子的残留影响电子级硫酸的品质，但是同样存在能耗高，成本高，产品转换率低等缺点。发明内容[0004]本发明的目的在于提供一种气体吸收的方法制备电子级硫酸的工艺，本发明中的工艺能耗低，产品转化率高澳门人威尼斯4399，产品质量可达到国际领先的G4/G5水平，并且环境友好等特点。本发明采用自主研发的垂直管束式来制备SO2。本发明采用国际领先的VK催化剂来反应生成SO3澳门人威尼斯4399，采用熔盐换热控制温度400‑440℃，转化率可达95％以上。同时采用发烟硫酸多次循环吸收再蒸发后冷却制备SO3液体，通过超纯水再次吸收制备高品质电子级硫酸。[0005]本发明提供一种气体吸收的方法制备电子级硫酸的工艺，包括以下步骤：[0006]A)将加压的液态硫和预热后的氧气通入二氧化硫发生器中，进行氧化，得到SO2；[0007]所述二氧化硫发生器具有管束结构，管束内流通有用于控制温度的熔融盐，管束外充满液态硫，所述氧气从所述二氧化硫发生器的底部通入液态硫中；[0008]B)将所述SO2和预热的O2输送至反应器，在催化剂作用下反应得到SO3；[0009]C)将SO3通入吸收塔，使用循环的发烟硫酸吸收SO3，得到的高浓度的发烟硫酸离开吸收塔后进入解析塔，解析得到纯SO3和低浓度发烟硫酸，低浓度发烟硫酸返回吸收塔用于吸收SO3；[0010]D)将解析得到的纯SO3和纯水反应，得到电子级硫酸。[0011]优选的，所述液态硫在进入二氧化硫发生器之前进行过滤；所述氧气通过二氧化 硫发生器底部的分散并通过液态硫。 [0012] 优选的，所述二氧化硫发生器的线bar，所述二氧化硫发生器的下游设置 有压力控制阀。 [0013] 优选的，所述二氧化硫发生器中的反应温度在硫的自燃温度以上、沸腾温度以下。 说明书 1/8 页 3 CN 114314525 A 3 [0014] 优选的，所述反应器中设置有两层绝热催化剂床层，均填充有含有钾促进剂的五 氧化二钒催化剂； [0015] 所述第一层催化剂床层温度为427±7.5℃，第二层催化剂床层温度为435±15℃； 整个变换反应压降要求＜0.7KPa。 [0016] 优选的，所述反应器为等温反应器，温度分布有壳管结构控制，在管侧使用传热盐 作为冷却介质。 [0017] 优选的，离开解吸器的低浓度发烟硫酸先经过换热器冷却，然后进入吸收塔的第 二吸收段进行喷淋至吸收塔填料表面，进行吸收SO 3 。 [0018] 优选的，所述解吸器的线mbar；所述解析器顶部设置有除雾器，用于从 50±5℃的SO 3 气流中分离出液滴。 [0019] 优选的，所述解析得到的纯SO 3 冷凝后输送至SO 3 储罐中，用于后续和纯水反应制备 电子级硫酸。 [0020] 优选的，来自二氧化硫发生器的工艺气体与从吸收塔进线分离出来的工艺循环气 体混合，然后进入吸收塔。 [0021] 本发明提供了一种气体吸收的方法制备电子级硫酸的工艺，包括以下步骤：A)将 加压的液态硫和预热后的氧气通入二氧化硫发生器中，进行氧化，得到SO 2 ；所述二氧化硫 发生器具有管束结构，管束内流通有用于控制温度的熔融盐，管束外充满液态硫，所述氧气 从所述二氧化硫发生器的底部通入液态硫中；B)将所述SO 2 和预热的O 2 输送至反应器，在催 化剂作用下反应得到SO 3 ；C)将SO 3 通入吸收塔，使用循环的发烟硫酸吸收SO 3 ，得到的高浓度 的发烟硫酸离开吸收塔后进入解析塔，解析得到纯SO 3 和低浓度发烟硫酸，低浓度发烟硫酸 返回吸收塔用于吸收SO 3 ；D)将解析得到的纯SO 3 和纯水反应，得到电子级硫酸。本发明采取 了全新的制备电子级硫酸工艺，用氧气代替空气作为制备SO 2 原料，利用新型催化剂来达到 制备SO 3 的目的，确保了较高的产品收率和国际领先G3‑G4的水平，打破国外对于电子级硫 酸的垄断趋势，和国内对于电子级硫酸的缺口。同时循环利用也保证没有任何三废排出系 统。满足对环境友好，成本较低等特点。 附图说明 [0022] 为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现 有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本 发明的实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据 提供的附图获得其他的附图。 [0023] 图1为本发明体吸收的方法制备电子级硫酸工艺的装置结构示意图； [0024] R‑100为SO 2 发生器，R‑200为SO 2 反应器器，V‑300为吸收塔，V‑400解析器，V‑450为 SO 3 液态储罐，V‑600为盐罐，E‑101为等温反应器，V‑101为氧气，E‑205为翅片换热器，H‑201 为催化反应床层，E‑201为熔盐换热器，E‑202为换热器，V‑201为循环的工艺气，F‑202为过 滤器，V‑202为环境空气，E‑805省煤器，H‑301/H‑301为吸收塔填料层，P‑301为循环泵，P‑ 302为冷却水泵，E‑301为管板式换热器，E‑302为冷却器，V‑302为风机，E‑401/E‑402/E‑404 管壳式换热器，E‑403为冷却阀，P‑401为液体泵，V‑401为除雾器，P‑451为循环泵，E‑701A/B 为板式换热器，P‑701A/B酸循环泵，V‑700为酸缓存罐，P‑709A/B为酸产品泵，E‑751冷却器， 说明书 2/8 页 4 CN 114314525 A 4 V‑751为冷却风机，P‑751冷却水泵，P‑601/P‑602熔盐泵，E‑800锅炉，E‑801过热器，V‑800闪 蒸槽； [0025] 图2为SO 2 发生器的结构示意图； [0026] 图2中，020和022为氧气输送管路，010为液流输入管路，620为熔盐输送入管路， 621为熔盐输出管路，199为二氧化硫气体输出管路； [0027] 图3为本发明气体吸收的方法制备电子级硫酸的工艺流程图。 具体实施方式 [0028] 本发明提供了一种气体吸收的方法制备电子级硫酸的工艺，包括以下步骤： [0029] A)将加压的液态硫和预热后的氧气通入二氧化硫发生器中，进行氧化，得到SO 2 ； [0030] 所述二氧化硫发生器具有管束结构，管束内流通有用于控制温度的熔融盐，管束 外充满液态硫，所述氧气从所述二氧化硫发生器的底部通入液态硫中； [0031] B)将所述SO 2 和预热的O 2 输送至反应器，在催化剂作用下反应得到SO 3 ； [0032] C)将SO 3 通入吸收塔，使用循环的发烟硫酸吸收SO 3 ，得到的高浓度的发烟硫酸离开 吸收塔后进入解析塔，解析得到纯SO 3 和低浓度发烟硫酸，低浓度发烟硫酸返回吸收塔用于 吸收SO 3 ； [0033] D)将解析得到的纯SO 3 和纯水反应，得到电子级硫酸。 [0034] 本发明通过图1所示的结构的装置来实现本发明中的工艺， [0035] 加压的液态硫在熔融盐冷却的二氧化硫发生器中被氧化。在离开SO 2 发生器之前， 预热的氧气与SO 2 混合，以提供R‑200反应器中SO 2 向SO 3 进一步反应所需的最佳浓度。在进入 反应器之前，来自SO 2 发生器的工艺气体与从吸收塔进线分离出来的工艺循环气体混合，然 后进入吸收塔。循环工艺气与来自翅片管换热器E‑205中的二氧化硫发生器的高温工艺气 再加热，以达到催化反应器内450℃的理想工作温度。 [0036] 在反应器催化剂床层H‑201中，SO 3 是通过催化转化形成的，使用最新VK催化剂澳门人威尼斯4399。 [0037] 下游吸收塔V‑300的进口温度通过换热器E‑202进行控制。在吸收塔V300中工艺气